中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB 11914—89

水質(zhì)  化學(xué)需氧量的測(cè)定  重鉻酸鹽法

Water quality—Determination of the chemical oxygen demand—

Dichromate method

1  主題內(nèi)容與應(yīng)用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水中化學(xué)需氧量的測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種類型的含COD值大于30mg/L的水樣，對(duì)未經(jīng)稀釋的水樣的測(cè)定上限為700mg/L。

本標(biāo)準(zhǔn)不適用于氯化物濃度大于1000mg/L（稀釋后）的含鹽水

2  定義

在一定條件下，經(jīng)重鉻酸鉀氧化處理時(shí)，水樣中的溶解性物質(zhì)和懸浮物所消耗的重鉻酸鹽相對(duì)應(yīng)的氧的質(zhì)量濃度。

3  原理

在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，并在強(qiáng)酸介質(zhì)下以銀鹽作催化劑，經(jīng)沸騰回流后，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀由消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質(zhì)量濃度。

在酸性重鉻酸鉀條件下，芳烴及吡啶難以被氧化，其氧化率較低。在硫酸銀催化作用

下，直鏈脂肪族化合物可有效地被氧化。

4 試劑

    除非另有說(shuō)明，實(shí)驗(yàn)時(shí)所用試劑均為符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭�，試�?yàn)用水均為蒸餾水或同等純度的水。

4.1  硫酸銀（Ag2SO4）,化學(xué)純。

4.2  硫酸汞（HgSO4），化學(xué)純。

4.3  硫酸（H2SO4），r=1.84g/mL。

4.4  硫酸銀--硫酸試劑：向1L硫酸（4.3）中加入10g硫酸銀（4.1），放置1～2天使之溶解，并混勻，使用前小心搖動(dòng)。

4.5  重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：

4.5.1  濃度為C( K2Cr2O7)=0.250mol/L的重鉻酸柙標(biāo)準(zhǔn)溶液：將12.258g在105°C干燥2h后的重鉻酸鉀溶于水中，稀釋至1000mL。

4.5.2  濃度為C( K2Cr2O7)=0.0250mol/L的重鉻酸柙標(biāo)準(zhǔn)溶液：將4.5.1條的溶液稀釋10倍而成。

4.6  硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

4.6.1  濃度為C〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕»0.10mol/L的硫酸亞鐵按標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：溶解39g

硫酸亞鐵銨〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕于水中，加入20mL硫酸（4.3），待其溶液冷卻后稀釋至100Ml。

4.6.2  每日臨用前，必須用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.5.1）準(zhǔn)確標(biāo)定此溶液（4.6.1）的濃度。

取10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.5.1）置于錐形瓶中，用水稀釋至約100mL，加入30mL