有機肥料速效磷的測定
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1 主題內容與適用范圍 本標準規定了測定有機肥料速效磷的檸檬酸浸提-釩鉬黃比色法。 本標準適用于含泥質有機肥料中速效磷含量的測定。
2 引用標準 GB/T 6682 分析實驗室用水規格及試驗方法
3 測定原理 檸檬酸是一種弱酸,它提取的磷被認為對作物有效。在一定酸度下,溶液中的磷與偏釩酸鹽和鉬酸鹽作用,形成黃色三元雜多酸。在一定范圍內其黃色深淺與磷的濃度正相關。
4 試劑 所用試劑除注明者外,均為分析純。實驗用水應符合GB/T 6682 第五章中三級水的規格。 4.1 硫酸(GB 625)。 4.2 檸檬酸:2%(m/V)溶液 稱取20g檸檬酸(HG 3—1108)溶于水并稀釋至1L。此液使用前配制。 4.3 硫酸:5%(V/V)溶液 吸取5mL硫酸(4.1)緩緩加入到90mL水中,冷卻后加水至100mL。 4.4 氫氧化鈉:10%(m/V)溶液 稱取10g氫氧化鈉(GB 629)溶于100mL水中。 4.5 釩鉬酸銨試劑 A液:稱取25g鉬酸銨(GB 657)溶于400mL水中; B液:稱取1.25g偏釩酸銨(HG 3—941)溶于300mL沸水中,冷卻后加250mL硝酸(GB 626),冷卻。 在攪拌下將A液緩緩傾入B液中,用水稀釋至1L,混勻,貯于棕色瓶中。 4.6 二硝基酚指示劑:0.2%(m/V)溶液 稱取0.2g2,4或2,6-二硝基酚溶于100mL水中。 4.7 磷標準貯備溶液:0.1mg/mL 稱取0.4390g經105℃烘干2h的磷酸二氫鉀(GB 1274),用水溶解后,轉入1L容量瓶中,加入5mL硫酸(4.1),冷卻后加水定容。此溶液1mL含磷(P)0.1mg。 4.8 磷標準溶液:50μg/mL 吸取50.0mL磷標準貯備溶液(4.7)放入100mL容量瓶中,加水定容。此溶液1mL含磷(P)50μg。
5 儀器、設備 通常用實驗室儀器和 5.1 天平:感量0.01g。 5.2 振蕩機(往返式,160~170r/min)或其他相同效果的振蕩機。 5.3 分光光度計。
6 試樣的制備 取風干的實驗室樣品充分混勻后,按四分法縮減至約100g,粉碎,全部通過1mm孔徑篩,裝入樣品瓶中,備用。
7 分析步驟 7.1 試樣溶液制備 稱取試樣5.00g置于200mL塑料瓶或250mL三角瓶內,加入100.0mL25±1℃的檸檬酸溶液(4.2),加塞,在25±1℃下振蕩30min,用無磷濾紙干過濾入干燥的三角瓶中,棄去最初少量濾液。