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化學分析操作規程

最近更新:2014/5/21 | 人氣: 16111

    分析Ni在加丁二酮肟之前,溶液加入過硫酸銨后有時會出現   紫色,可加1~2滴雙氧水(30%),稍加熱后搖勻,即可消除。
分析Cu時,PH調節至關重要,試樣與標樣氨水加入量體積要一致。
分析Cr時,發色后隨著時間后延長,吸光度逐漸增高,因而試樣和標樣在顯色至測定過程中,時間控制要一致,發色后5—10分鐘內比色完成,結果較理想。采用逐一發色比色結果會更好。
4.4    對低合高硅(硅鋼)試樣,溶解酸改為(1+4)硝酸。
 
七、合金鋼中鉬的測定
方法原理
采用抗壞血酸還原一硫氰酸鹽光度法。在硫酸溶液中,在銅鹽存在下,用抗壞血酸作為還原劑,5價鉬與硫氰酸鹽形成橙色絡合物,借此作為鉬的光度法測定。
試劑
王水:(3+1),3份鹽酸與1份硝酸混合。
磷酸:(d=1.70)。
硫酸:(d=1.84)。
硫酸—硫酸銅溶液:硫酸銅[CuSO4.5H2O]1g溶于300ml水中,加濃硫酸85ml,以水稀至1000ml。
硫氰酸銨(或鉀)溶液:20%。
抗壞血酸溶液:10%。
操作步驟
稱取試樣0.1000—0.5000g于150ml錐形瓶中,加王水15ml和磷酸10 ml,加熱溶解。加硫酸10ml繼續加熱至冒硫酸煙,冷卻,加少量水溶解鹽類,移入100ml容量瓶中,以水稀至刻度,搖勻。
顯色液:吸取試液5   ml置于容量瓶中,加硫酸—硫酸銅溶液5ml,硫氰酸銨(或鉀)(20%)10ml,抗壞血酸溶液(10%)10ml,以水稀至刻度,搖勻。
空白液:吸取試液5ml于50ml容量瓶中,除不加硫氰酸銨外,其它試劑與顯色液相同,放置1—3分鐘,用2cm比色皿,于465nm波長處,以空白液為參比測定吸光度,在檢量線上查得試樣的含鉬量。
檢量線的繪制
稱取相應重量的不同含鉬量的標準鋼樣,按操作步驟測定吸光度繪制檢量線。
注意:
本法適用于含鉬量在0.1%以上各種鋼樣的測定,含鉬量小于      0.5%,稱樣0.500g,0.50%—1.0% 稱樣0.250g,1.0%—2.5% 稱      樣0.100g。一般顯色液中含鉬量控制在25—200ug。
試樣中如不含鎢可不加磷酸,顯色液中含鐵量應不低于5mg。
溫度對顯色速度及穩定性有影響:10℃時,3分鐘后顯色完全,顯色液可穩定2小時:20—30℃時,1分鐘后顯色完全,顯色液可穩定1小時:高于30℃時,在稀釋搖勻過程中已顯色,顯色液可穩定30分鐘。
 

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