二、 鋼鐵中硫的測定
方法原理
試樣在高溫氧氣流中燃燒，生成SO2通入硫吸收器中，二氧化硫被水吸收生成亞硫酸。以淀粉作指示劑，用含碘的淀粉吸收滴定液至吸收液呈淡藍色，保持半分鐘，不褪色為終止。根據標準樣品求得硫滴定液滴定度，計算硫的含量。主要反應：
氧化反應：
4FeS+7O2=2Fe2O3+4SO2↑
4MnS+7O2=2Mn2O3+4SO2↑
吸收反應：
SO2+H2O=H2SO3
滴定反應：
KIO3+5KI+6HCl=3I2+6KCl+3H2O
H2SO3+I2+H2O=H2SO4+2HI
儀器
分析設備與非水碳設備相同，只是在氣體進入硫吸收器之前除去MnO2除硫裝置。
試劑
硫吸收滴定液：稱取3g溶解性淀粉，用少量水調成糊狀，慢慢倒入200    ml煮沸了的水中，煮沸數分鐘，靜置過夜。取靜置后淀粉液100ml稀釋到3000ml，分別稱取碘酸鉀0.055g和碘化鉀3g，單獨用少量水溶解后依次放入3000ml淀粉液中，搖勻，加45ml濃鹽酸，搖勻。此液即吸收滴定液，此液僅供S 0.01—0.06%范圍分析。
分析前準備工作
將爐溫升至1250—1300℃。
除去管道中的氧化鐵，更換除塵管中的棉球。
檢查管路是否漏氣，燃燒廢樣，調試空白。
操作步驟
稱取試樣0.2500g置于預熱的燃燒瓷舟中，加入適量的助溶劑錫粒，用長鉤推入瓷管高溫處，塞緊橡膠塞，通氧燃燒，氣流1—2公升/分，生成SO2氣體導入硫吸收杯中，使吸收液藍色消退，隨即用吸收兼滴定液滴定至原來調達藍色時終止，顏色半分鐘內不變為終點，記錄消耗滴定液的體積毫升數。
計算
Ts=S標/V標
S%=V×Ts
式中：Ts — 滴定液對硫分析滴定度
      S標— 標準鋼樣硫百分含量
      V標— 標樣所消耗滴定體積毫升數
      V  — 試樣所消耗滴定體積毫升數
附注
燃燒碘量法定硫時，由于硫的轉化率與各種環境因素相關，因而，試樣與標準樣品的分析條件必須控制一致。
預熱時間不宜過長，管道中氧化鐵要盡量少，因氧化鐵在高溫條件下催化SO2成SO3，而影響測定結果，尤其是大批量分析時，更應注意。
吸收杯中吸收液每次分析必須相近。
執行標準：
GB/T 223.68—1997 《鋼鐵及合金化學分析方法  管式爐內燃燒后碘酸鉀滴定法測定硫含量》
 
三、鋼鐵中硅的測定
方法原理如下：
在微酸溶液中，硅酸與鉬酸銨生成硅鉬酸絡離子，用亞鐵或氯化亞錫還原成鉬藍，其最大吸收峰在815nm處，一般取752紫外可見光分光度計680—700nm處進行測定。